Kırılma indisi ölçümü “refraktometre” denilen bir aygıtla yapılır. Mikroskoba benzer, ön tarafında bir kapak vardır. Onu açtığınızda düz bir cam bölme görürsünüz. Burası kristalin tam ortasıdır. Dikdörtgen biçimindeki kristal cam, tam köşelemesine ikiye ayrılmış ve bir kapak mekanizmasıyla birbirinden ayrılmıştır. İki kristal parçasının ortasına bir damla yağ koyarız, kapağı kapattığımız anda, arada kalan yağ damlası yamyassı şekilde ve eşit miktarda kristal düzlemine yayılır. Şimdi yukarıdan gönderdiğimiz ışık, kristalin arasından geçerken, yağ nedeniyle belli bir açıyla yön değiştirir. Kristalin altındaki bir ölçek üzerine düşen ışığın ölçekteki değeri okunur ve kırılma indisi bulunmuş olur.

Aygıtı kullanmak sözle anlatmak kadar kolay değildir. Çünkü ölçeği oluşturan mekanizmayı kullanmak gözümüzle belli ayarları  yapmaya dayanır. Ve bildiğiniz gibi benim insan gözüne hiç güvenim yoktur. İşte bu mekanizmanın kalitesi ki büyük ölçüde kristalin kalitesine bağlıdır, aygıtın fiyatını belirler. Piyasada çok ucuz refraktometreler olabildiği gibi onlara ikiye, üçe  hatta beşe katlayanları da var. Aradaki farkı anlamanız için bir kez ölçüm yapmanız yeter. Kaliteli kristallerde şekiller  ve renk çizgileri son derece belirgindir, göz yanılgıları az olur. Ucuz ürünlerde ise renk ayrımları belirgin değildir, ölçüm sonuçları da ona göre biraz daha sapmalı olur.

Yeri gelmişken, bir de el refraktometreleri vardır. Size önerim onlardan uzak durmanız. Çünkü bu aygıtların üretiliş amaçları işletmelerde kalite kontrolu sağlamaktır ve çoğunlukla şeker ya da meyva suyu sektörü için yapılmışlardır. Yağ sanayinde pek önerilmez. Ama başka çareniz yoksa, elbette hiç yoktan iyidir.

Refraktometreyi aldıktan sonra hemen kullanmak isterseniz aygıtın aynı yağda başka başka sonuçlar verdiğini görüp şaşırırsınız. Kısa bir inceleme bunun ortam sıcaklığının değişkenliğinden kaynaklandığını gösterecektir. Aygıtı yakından incelerseniz, içinde suyun dolaşabileceği şekilde yapıldığını görürsünüz. Bunun nedeni kristaller arasındaki yağı sabit sıcaklıkta tutmaktır. Basitçe bir sabit sıcaklık banyosundan alınan su, refraktometrenin kristalleri arasında dolaştırılır ve böylece uzun süre aynı sıcaklıkta kalabilen bir sistem yakalanır. Çoğu kitapta kırılma indisi 20 derecede verildiği için sabit sıcaklık banyosu da 20’ye ayarlanır. Sistem kışın harika çalışır çünkü suyun sıcaklığı zaten 10 derece dolayındadır. Ama yazın işler değişir. 35 derecedeki suyu 20 dereceye soğutmanız gerekir. Su banyosuna buz atmak gibi parlak fikirlerin pek işe yaramadığını bizzat deneyerek görmüş biriyim. Bana inanın ve hemen vazgeçin. Çözüm pek çok olayda olduğu paraya dayanır. Bastırırsınız parayı, refraktometreyi satın aldığınız ücretin dört beş katına, suyu aynı zamanda soğutabilen bir sistem kurarsınız olur biter.

İyi de başta ne demiştik? Bizim zeytinyağcılarımız öyle çok zengin insanlar değildir ki. Şimdi modern su banyosu satanlar bana biraz kızacaklar ama parası olmayanlar için de çözüm yok değil. Basitçe, akvaryum malzemeleri satan bir mağazaya gidiyorsunuz, küçük boy bir akvaryum satın alıyor, içersine bir ısıtıcı ve su devr-i daim pompası yerleştiriyorsunuz. Pompanın çıkışını da refraktometreye bağlıyorsunuz. Sonra ısıtıcıyı 40 dereceye ayarlıyor ve başlıyorsunuz ölçüm yapmaya. Her ne kadar çoğu kaynak 20 derecedeki kırılma indilerini veriyorlarsa da, 40 derecede ölçüm yapılmayacak diye bir kural yok. Üstelik bizim akvaryum ısıtıcıları kendilerinden beklenmedik ölçüde iyi çalışıyorlar.

Kırılma indisini kullanarak satın aldığımız yağın saf olup olmadığını anlamaya çalışacağız. Peki hedef ne? Yani zeytinyağında hangi yağı bulmaya çalışıyoruz? Zeytinyağı ile karışabilen tüm yağları bulmamız gerekir. Susam, haşhaş, badem, fındık, soya, pamuk ve ayçiçek yağları uygun fiyat koşulları sağlanırsa tağşiş için kullanılabilirler.

Diyelim ki yağ geldi, örnek aldık ve kırıma indisine baktık, 1, 4682 bulduk. Bu sonucu diğer yağları kırılma indileri ile karşılaştırır ve ona göre karar veririz. Bence önceden bir tablo hazırlamak ve doğrudan çizelge üzerinden değerlendirme yapmak en iyisidir.

Değerli dostlar, alttaki yazıyı yazmadan önce epey uykularım kaçtı. Çünkü sizlere tağşiş konusunda bildiklerimi anlatmaya çalışırken, aynı zamanda kötü adamlara kaliteli tağşiş yapmanın yollarını da açıklamış olabilirdim. Hatta kimi zaman yazmaktan vazgeçtiğim bile oldu. Bu nedenle son günlerde yazılarımı birer gün ara ile gönderebildim. Sonra bilim en iyi çözümü bulur deyip yazmayı sürdürdüm.

Piyasada karşılaşabileceğimiz en önemli tağşişlerin başında ayçiçek yağı karıştırılması gelmektedir. İkinci sırada pamuk yağı vardır. Daha sonra piyasada en bol bulunan en ucuz diğer yağları sıralayabiliriz. Pamuk yağı gossipol adında bir boyar madde içerir ve bu nedenle rengi kırmızıya çalar. Bu madde kuşlar üzerinde zehir etkisi yapar. Ama bizler için Allah’ın tam bir lütfudur. Çünkü geliştirdiğimiz ve halfen test adını verdiğimiz analiz sayesinde yüzbin kilo zeytinyağına bir kilo pamuk yağı karışsa rahatlıkla bulabiliriz. Onu sonra anlatacağız.

Ne yazık ki ayçiçek yağında böyle bir lütuf henüz bulunamadı. Elimizdeki tek silah kırılma indisi. Çünkü zeytinyağ ile ayçiçek yağının kırılma indileri oldukça farklı. Şimdi mikrosoft’un eksel programını biliyor olmalısınız. Yeni bir sayfa açıp zeytinyağ ve ayçiçek yağının kırılma indilerini bir tablo halinde yazıyoruz.

Derişim kolonundaki 0 terimi, zeytinyağına hiç ayçiçek karıştırılmadığını göstermektedir. Şimdi tablonun grafiği aşağıdaki gibi olacaktır.

Grafikte sağ tarafta kırılma indisi, altta da karışımın yüzdeleri vardır. Pembe ile görülen alt değer çizgisi, ayçiçek karışımı için olabilecek en kötü olasılıktır. Yani düşük kırılma indili ayçiçek, düşük kırılma indili zeytinyağ ile karıştırılmıştır. Ama biz bunu bilemediğimiz için üst değer olan 1,47’ye göre değerlendirme yapmak zorunda kalırız. Böylece 1,4700’dan pembe hattı kesen düz bir çizgi çeker ve buna karşı gelen karışım yüzdesine bakarsak 43 rakamına ulaşırız. Yani kırılma indisini izleyerek bulabileceğimiz en düşük değer %43 olmaktadır. Eğer kötü adamlar zeytinyağının içine %43’ten fazla ayçiçek yağı karıştırırlarsa bunu hemen, anında bulabiliriz. Peki kötü adam aynı zamanda akıllı olursa ne yapacağız? Örneğin ya %25 karıştırırsa? O zaman kırılma indisini 1,4688 dolayında buluruz ki bu piyasada çok karşılaşılan bir değerdir. Buna karşı yapılabilecek şey, zeytinyağının kırılma indisini daraltmaktır. Yani tehlikeye karşı şöyle söylenir. “Ey millet, ben kırılma indisi 1.4695 ile 1,4680 arasında olan yağları alırım, diğerlerini almam”.

Yeni tablomuz ve grafiğimiz aşağıdaki gibi oluşacaktır.

Şimdi üst değer olan 1,4695 bize %25’lik ayçiçek karışımını gösterebilmektedir. Görüldüğü gibi zeytinyağının değerlerini daraltırsak, içindeki karışımı daha rahat bulabilmekteyiz. İşte bu noktadan sonra artık yöresel kırılma indilerini kullanabiliriz. Yöresel kırılma indisi, belli bir bölgede üretilen zeytinyağların kırılma indilerinin değişmez olmasına dayanmaktadır. Örneğin körfez yöresi zeytinyağlarının kırılma indileri birbirine çok yakındır. Böylece ben üst değeri 1,4695’ten 1,4690’a düşürebilirim ve o zaman %15’lik karışımı da yakalarım.

Yıllar önce Ayvalık’taki yağ işletmelerinin birisinde kalite kontrol görevlisi olarak çalışan bir bayan vardı. Zeytinyağının kırılma indisini bölgelere göre o kadar iyi sınıflandırmıştı ki, yağın nereden geldiğini biliyorsa %5’lik karışımı bile bulabiliyordu. Böyle bir yeteneğin sırrı, yıllarca süren çalışma ve veri tabanı yaratmadır.

Eğer çok çeşitli bölgelerle çalışıyorsak yani yöresel kırılma indisi kavramını kullanamayacak durumdaysak, elimizde bir olanak daha vardır. Analizin kuramını  anlatırken, kırılma indisinin aynı zamanda sıcaklığın bir işlevi olduğunu söylemiştim. Yani bu değer sıcaklıkla değişkenlik gösterir. Zeytinyağının 40 derecedeki kırılma indisine bakarsanız, 20 dereceye göre daha dar bir alan olduğunu görürsünüz. Keza ayçiçek için de durum aynıdır. Yani sıcaklık arttıkça, kırılma indilerinin alt ve üst değerleri birbirine yaklaşmaya başlar. Bu da bize karışımı daha çabuk bulma olanağı yaratır.

40 derecedeki kırılma indisine ilişkin grafik bize 20 derecedeki o çok geniş aralıkta dahi %30 ayçiçek karışımını bile bulabilme olanağı yaratmaktadır. Bunun üzerine bir de yöresel kırılma indisi kavramını koyarsanız o ünlü %5’lik karışımı yakalama yeteneğine ulaşabilirsiniz. Ne var ki gerçek görünüm o kadar net değil. Çünkü yukarıdaki tabloda verdiğim 40 derecelik kırılma indisi rakamları, resmi tablolarda geçmiyor. Hatta kimi yerlerde daha farklı olabiliyor. Sonuçta ben kendi işletmemi düşündüğümden 40 derecedeki kırılma indisi rakamlarının resmi olup olmaması çok da bağlayıcı değildir Hatta tamamen kendi çalışmalarım sonunda yarattığım özel tabloları bile kullanabilirim. Eğer benim tablomun dışına taşan bir kırılma indisi ile karşılaşırsam, basitçe müşteriye “arkadaş yağını beğenmedim, satın almıyorum” diyebilirim ve buna karşı çıkacak hiçbir yasal yaptırım yoktur.

Bu konuda son bir uyarı yapmalıyım. Konunun başında refraktometre hakkında bilgi vermiş ve seçiciliklerindeki değişmelerin kalitelerini belirlediğini söylemiştim. Böylece, eğer çok geniş bir alandan zeytinyağ satın alıyorsanız, mutlaka en kalitelisinden bir tane refraktometre ile su banyosuna sahip olmalısınız. Tersine çok dar bölgede iseniz o zaman basit bir el refraktometresi bile işinizi görebilir. Karar size kalmış.

Zeytinyağı diğer bitkisel yağlara görece en önemli üstünlüğü ham olarak tüketilebilmesidir. Bu beslenme açısından da üstünlüktür çünkü zeytinyağ tümüyle doğaldır. Ve yine bu üstünlük bizi tağşişe karşı korur. Çünkü yapısında doğal olmayan hiçbir madde taşımaz. Oysa diğer bitkisel yağlar ham olarak kullanılabilir durumda değildir. İşlenmeleri, yemeklik hale getirilmeleri yani “rafine” edilmeleri gerekir. Rafinasyon denilen işlem iki türlüdür. Birincisi ve çok yaygın olanı kostik (sodyum hidroksit) ile tepkimeye yani kimyasal temizlemeye dayanır. İkincisi ise fiziksel rafinasyondur. Ülkemizdeki üretilen bitkisel yağların yaklaşık %90’ı kimyasal işlemden geçmiştir. Yağ kimyası bölümümüzden anımsayacağınız gibi, kostik ile yağın tepkimesinden sabun doğar. Sözün kısası, diğer bitkisel yağlar, içlerinde sabun parçacıkları taşırlar. Böyle bir yağı zeytinyağına karıştırırsanız, doğal olarak sabun parçacıkları zeytinyağına geçecektir.

Yağdaki sabun  parçacıklarını bulabilmek için bromfenol mavisi adında bir  kimyasal belirteç kullanırız. Kimyasal belirteçler çok ilginç maddelerdir. İçinde bulundukları ortamda elektrona aç kimyasallar varsa, örneğin asitler gibi, başka bir renk, elektronu fazla kimyasallar varsa, örneğin kostik gibi, başka bir renk verirler. Yani pek sır tutamazlar, hemen kendilerini belli ederler. Bizim bromfenol mavisi belirteç olmasına belirteçtir de üstelik dokuz numara miyoptur. Bu nedenle yağ asidine bağlanmış kostiğin sodyum atomunu kostik sanır ve hemen maviye döner. Biz de onun bu özelliğini kullanır, kötü adamların kötü yağlarını yakalarız.

Gerekli malzemeler;

-         Ağzı cam kapaklı (şilifli) mezür (100 ml)

-         Bromfenolmavisi (%95’lik etil alkoldeki %0,1’lik çözelti) – Hazır satılıyor

-         İçinde %2 su bulunan aseton. (Hazır satılıyor)

-         50 ml mezür

-         0.01 N HCl

-         0.01 N NaOH

Deneyin yapılışı;

            Gerçekte bu deney bazı kaynaklarda çok basit olarak anlatılmaktadır. Örnek olarak aşağıdaki anlatım eski bir kitaptan alınmıştır.

Bir deney tüpüne 10 ml aseton ve bir damla bromofenol mavisi katılır. Çözelti sarı renkli olmazsa deney tüpü mavi renk kayboluncaya kadar asetonla yıkanmalıdır.

10 gr kadar numune deney tüpüne alınır, temiz bir tıpa ile kapatılır, çalkalanır ve dinlenmeye bırakılır. Üstteki aseton fazın mavi bir renk alması sabunun bulunduğunu gösterir.

Sabun deneyini yukarıdaki gibi yaparsanız ancak çok büyük miktarlardaki sabun kalıntısını yakalayabilirsiniz. Çünkü aseton her ne kadar kimyaca nötr gibi durursa da gerçekte içinde asidite barındırabilir. Ve bu asit deneyin çalışmasını engeller. Dahası, bromfenol mavisi, bazik yönde daha kararsızdır. Kolayca bozunur ve bozunma ürünleri de mavi renklidir. Dolayısıyla uzun süre bekletilirse, bu kez de sürekli sabun bulmaya başlarsınız. Hatta saf zeytinyağında bile sabun gösterir. Dolayısıyla her deneyden önce asetonla karıştırılan bromfenol mavisinin nötralize edilmesi gerekir. Ancak böyle yaparsanız düzgün sonuçlar elde edebilirsiniz.

Öte yandan bromfenol mavisi her türlü sabun kalıntısına karşı çok duyarlıdır. Bu nedenle iyi yıkanmamış cam malzemelerdeki kalıntı sabunları da gösterebilir. Böylece aslında karışık olmayan yağları, sadece kullandığınız cam kaplardaki kirlilikler nedeniyle sanki karışıkmış gibi bulabilirsiniz. Özelikle numune kaplarına çok dikkat edilmelidir. Benim önerim, deneyin her zaman aşağıdaki gibi yapılmasıdır.

Deneyin yapılışı:

1-                           50 ml %2 su içeren aseton alınır, üzerine 1 damla bromfenol damlatılır. Karışım mavi renkte olacaktır. Üzerine 0.01N HCl’den 1 damla damlatılır. Mavi renk hafif bir karıştırmayla hemen sarıya dönerse çözeltiniz hazır demektir. Ama çoğu kez mavilik hafif bir sararmanın ardından geri döner. 1 damla daha asit damlatırsınız. Şimdi sarı rengi elde etmişseniz sorun yoktur. Ne yazık ki her zaman bu kadar şanslı olamazsınız. Sarı rengi elde etmek için 5-6 damla asit vermeniz gerekecektir. Şimdi deneyde şöyle bir sorun çıkmıştır. Aseton çözeltisi artık gerçekten asidiktir. Bu kez de üzerine 0.01 N sodyum hidroksit damlatırsınız. Sarı renk bir an mavileşir sonra yeniden geri gelir. Dikkatle damla damlatmayı sürdürürsünüz. En sonunda tek bir damla ile aseton mavi olur ve sarı renk geri gelmez. Yani ortam bu kez de bazik olmuştur. Yeniden sarı rengin elde edilmesi için üzerine son bir 0.01 N HCl damlatırsınız. Karışım sarıya döner ve öyle kalır. Aseton çözeltinizi kullanıma hazırdır.

2-                           100 ml’lik cam kapaklı mezüre 20 ml kadar zeytinyağ numunesi konur, şiddetle çalkalanarak zeytinyağ boşaltılır. Bu işlem 1-2 kez daha yinelenerek mezür iyice yıkanmış olur.

3-                           Numune yağ ile yıkanmış mezüre 40 ml zeytinyağ ve 25 ml aseton çözeltisi konur, ağzı kapatılarak iyice çalkalanır  ve bir kenarda dinlenmeye bırakılır.

4-                           Üst tarafta toplanan aseton çözeltisinin rengine bakılır. Eğer mavi renk varsa sabun bulunmuş yani yağ başka bir bitkisel yağla karışık demektir.

5-                           Yukarıdaki işlemler, içinde sabun olmayan saf zeytinyağ ile aynen yinelenir ve onun rengine bakılır. Aseton çözeltisinin renginde bir değişme olmamalıdır. Eğer o da mavi olmuşsa, küfür serbesttir. Çünkü kullandığınız malzemeye bir yerden kalıntı madde girmiş demektir. Her şey temizlenip yeni baştan yapılır.

Sabun deneyinin son derece kararsız yapısı nedeniyle uygulanması kolay değildir. Zaten bu nedenle de pek yaygınlaşmamıştır. Örneğin deney sonunda açık yeşil bir  renk elde edebilir, ne söyleyeceğinizi bilemezsiniz. Ben deneyin duyarlılığını ölçmek için HPLC ile analiz edilmiş yağları yeniden çalıştım. %5-10 arasındaki bitkisel yağ karışımını bile yakalayabilirsiniz. En önemli sorun, inanmayacaksınız ama, kapları temizlemektir. Çok küçük bir kirlilik bromfenol mavisinin sarıdan maviye dönmesine yol açıyor.

Önceki çalışmamızda zeytinyağına en çok karıştırılan ayçiçek yağının kırılma indisine göre nasıl belirlenebileceğini gösteren grafikler çizmiştik. Aynı grafikleri pamuk yağına göre çizerseniz daha dehşetli bir durumla karşılaşırsınız. Çünkü en düşük değer %50’lerde gezmektedir. Yani %50 pamuk yağı ile karışık zeytinyağının kırıma indisi, yasal sınırların içinde kalabilmektedir. Elbette zeytinyağının değerlerini daraltarak daha düşük karışımları bulabilirsiniz. Ama ne yaparsanız yapın, ayçiçek yağındaki rahatlığı yakalayamazsınız. Zaten yağ kimyasında, kimyasal olarak her türlü yağı anında ortaya çıkaracak  tek bir yöntem ne yazık ki yoktur. İşte Halfen testi, yalnızca pamuk yağına yönelik özel bir analizdir. Kolay uygulanır, çok net sonuçlar verir. Gerçi biz laboratuarcılar en kolayı bile zor anlaşılır hale getirmeyi pek severiz ve bu nedenle renk kırılması denilen bir tartışmayı yaşar dururuz ama siz bize bakmayın.

Halfen testinin önemi, pamuk yağının zeytinyağına en çok karıştırılan ikinci yağ olmasından kaynaklanır. Öncelikle pamuk yağ elde etmek kolaydır. Dahası kırmızımsı rengiyle zeytinyağa büyük ölçüde uyum sağlar. Ve en önemlisi, piyasadaki en ucuz bulunan yağlardan bir tanesidir.

Bu deneyi ilk kez yapacakların aç karına işe koyulmaları önemle duyrulur. Çünkü deney sırasında öylesine berbat bir koku çıkar ki midenizde ne varsa boşaltırsınız. Dolayısıyla boş mideyi boşaltmak, dolu mideyi boşaltmaktan daha kolaydır. Diğer bir uyarı, deneyi asla kapalı bir yerde yapmamaktır. Çeker ocak bir süre idare eder ama yine de siz bahçeye, açık alana çıkın. Son bir uyarı daha. Bu deneyi asla çıplak alevle yapmayın. Çünkü çıkan gazlar çabuk tutuşma özelliğine sahiptir, yangın çıkarabilirsiniz. Şimdi, buyurun laboratuara.

Deneyin kuramı: Pamuk yağının içinde doğal bir antioksidan ve boyar madde özelliği gösteren gossipol adında bir madde vardır. Gossipol kükürt ile tepkimeye girerse, kendisine göre daha etkili bir kırmızı boyar madde üretir. Yağda aynı koşullarda benzeri bir ürün verecek kimyasal madde bulunmadığından, deney sonunda kırmızı renk elde ediliyorsa, zeytinyağına pamuk yağın karıştırılmış olduğu ortaya çıkar.

Gerekli malzemeler.

1. 110-130 dereceye ayarlanabilen elektrikli ocak.
2. 40-50 cm uzunlukta özel deney tüpleri
3. Kükürt çözelisi (hazır satın alınıyor)

Deneyin yapılışı.

            Deney tüpüne 10 ml kadar zeytinyağ numunesi ve 10 ml kadar kükürt çözeltisi konulur. Elektrik ocağının üzerine yerleştirilir ve ocak 115 dereceye ayarlanarak çalıştırılır. Sıcaklık 80 derece dolaylarına yükseldiğinde kükürt çözeltisinin içindeki karbonsülfür fazlalığı buharlaşmaya başlar. Bu sırada çok kötü bir koku yayılır. Daha sonra ısı 115 derece dolaylarına gelir ve tüpün içindeki sıvı kaynamaya başlar. Eğer zeytinyağının içinde pamuk yağı varsa, karışımın derişimine bağlı olarak yarım saat ile iki saat arasında tüp kırmızı bir renk alır.

Deneyin incelikleri:

            Halfen testini yukarıda anlatıldığı gibi yaparsanız, kimi zaman tüpün yüksek ısı nedeniyle patladığını, sağa sola kimyasallar saçtığını görürsünüz. Zaten 40-50 cm’lik tüp denilmesindeki amaç da bu tür saçılmaları önlemektir. Ama patlamaların temel nedeni, elektrikli ısıtıcıların tüpü tek bir noktadan ısıtmasından kaynaklanır. Dolayısıyla tüpü doğrudan elektrik ocağının üzerine yerleştirmek hatalı bir davranıştır. Onun yerine yağ banyosu kullanılır. Hazır yağ banyoları satın alabileceğiniz gibi kendiniz de yapabilirsiniz. Basitçe 2lt’lik teneke ambalajı alır içine yağ doldurur sonra elektrik ocağının üzerine yerleştirirsiniz. Ancak ısı ayarına dikkat etmelisiniz. 115 dereceye ısıtılmış yağ banyosu, tüpü her noktadan ısıtacağından patlamalar olmaz ve güvenli bir şekilde analiz sürebilir.

            Eğer ısı ayarlı elektrik ocağınız yoksa bu analizi yapmak için başka bir yol izlersiniz. Yine 2 lt’lik teneke ambalajı alırsınız, yarısına kadar su doldurur sonra üzerine 400 gr tuz döker karıştırırsınız. Bu karışım 110 derece dolayında kaynar ve halfen deneyi için yeterlidir.

            Numunenizde halfen testi yaparken, yanına saflığından emin olduğunuz bir yağı da aynı koşullarda analize alın. Çok ilginç bir olayla  karşılaşacaksınız. Çoğu yağlar eğer pamuk yağ ile bulaşık değillerse, kesinlikle renk vermediklerini, sağ yağ ile aynı renk düzeyinde durduklarını göreceksiniz. Ama bazıları öyle yapmayacaktır, hafifçe bir renk kırılması oluşacaktır. Yani şahit olarak kullandığımız  saf yağ ile numune yağın rengi aynı değildir. Bu durum yalnızca zeytinyağda değil, tüm yağ kimyacıları arasında ciddi bir tartışma nedeni olmuştu. Herkes renk kırılmasının halfen müspet anlamına gelmediğini biliyor, ancak yine de şüphelenmeden edemediği için, renk kırılımı görülen yağları geri çevirme eğiliminde oluyorlardı.

            Ancak ne olursa olsun, ekonomik anlamda pamuk yağı karışımı, halfen testi sayesinde net olarak bulunabilir. Çünkü oluşan renk tartışmaya yer vermeyecek kadar kırmızıdır. Bu nedenle bir yağ laboratuarının vazgeçilmez analizleri arasındadır.

Zeytinyağ öylesine değerlidir ki hani en pahalı yağdır desem yalan olmaz. Böyle olunca o an piyasada bulunan her türlü yağ zeytinyağında tağşiş maddesi olarak kullanılabilir. Önceden de belirttiğimiz gibi ayçiçek ve pamuk yağı için silahlarımız iyi durumdadır. Özellikle dar bir bölgede ticaret yapıyorsak, belki uzun yıllar boyu başka bir şeye gerek duymayız. Oysa hepimizin bildiği bir piyasa kuralı vardır. Eğer ilerlemiyorsan, geriliyorsun demektir.  Günün birinde üç dört tankercik yağ istemi ile karşılaşabilirsiniz. Tanker yağı deyip geçmeyin. Beş tanker yağın fiyatına neredeyse işletme kurabilirsiniz. Yani sonuçta içinde bulunduğunuz dar ama mutlu bölgeden çıkıp, daha geniş bir alandan yağ toplayıp satmak için harekete geçersiniz. Ve o zaman dehşet içinde anlarsınız ki, zeytinyağına yalnızca ayçiçek ve pamuk yağı karıştıranlar o kadar da kötü adamlar değillermiş. Şimdi karşınızda her türlü yağ ile tağşiş yapabilen, daha meslekten, işi daha iyi bilen kötü adamlar vardır.

Piyasada bulunan tüm ticari yağlar  tağşiş amaçlı kullanılabilir. Örneğin günümüzde, soya, mısır, kolza ve fındık yağları zeytinyağına karıştırılabilmektedir. Eğer bu yağların kırılma indilerini incelerseniz, tıpkı pamuk yağında olduğu gibi zeytine daha yakın değerler içerdiklerini ve kırılma indisi ile yakalanmalarının daha zor olduğunu görürsünüz. Sabun tayini için daha gelişmiş düzenekler vardır. Ancak sabun tayini de çok belirleyici bir analiz değildir. Çünkü bu analiz engellenebilir. Meslekten kötü adamlar da bunu nasıl yapacaklarını çok iyi bilirler. 500 kg zeytinyağına 200 kg ayçiçek karıştıran bizim dar bölgedeki kötü adamcıklarımız, değil sabun tayinini engellemek, analizin ne olduğunu bile bilmezler. Oysa tüm ülke çapında yağ ticareti demek, kelimenin tam anlamıyla profesyonellerle çalışmaktır.

Böylece, hemen her türlü tağşişi bize gösterecek bir analiz yöntemine başvurmak zorunda kalırız. Bu yöntemin adı HPLC ile olein tayini ya da yağı kendi bileşenlerine ayırarak incelemedir. Ama önce yapmamız gereken iki analiz daha vardır.

Uçucu madde (Nem) tayini:

Yağın içerdiği nem miktarını bulmak uzun dönemli depolama için çok önemlidir. Ve artık işimizi büyütmeye karar verdiğimizden biz de tanklarımızda uzun süre yağ bekleteceğiz. Ayrıca yağ sattığımız müşterilerimiz de bizden aldıklarını belki de ihraç edecekler. Kimse belli bir süre bekleteceği yağın su içermesini istemez. Tehlikelerini yağ kimyasından anımsayacaksınız.

Gerekli malzemeler.

-         Hassas terazi

-         Petri kutusu

-         120 derecelik etüv

Analizin kuramı: zeytinyağ 105 derece ısıtılır, bünyesinde bulunan ve 105 derecede uçucu hale geçen maddeler yağdan uzaklaştırılır. Daha sonra yağ soğutulup tartılır, aradaki fark uçucu maddeleri verir. Sıcaklık 105 derece olduğu için uçucu maddelerin büyük bölümünü su oluşturmaktadır.

Analizin yapılışı:

            Etüvü 105 dereceye ayarlayın. Sonra petri kutusunun içine (nem tayini yapabileceğimiz başka cam kaplar da olabilir ama en kullanışlısı petri kutusudur) 5 gr yağ tartın ve önceden 105 dereceye kadar ısıtılmış etüve yerleştirin. Aslında petri kutusunu saat başı çıkarıp tartarak değişmez bir ağırlığa gelmesi beklenir ama ben size 3-3,5 saatlik sürenin yeterli olduğunu gönül rahatlığı ile söyleyebilirim. Petri kutusu etüvden çıkarılınca, tamamen kurumuş durumda bulunan zeytinyağ hemen havadan nem kapmaya başlar ve bunu engellemek için kurutma kabı (desikatör) adı verilen cam kaplara konur. Bu kabın içinde soğumaya bırakılan zeytinyağ havadan nem kapamaz. Soğutulan petri kabı tartılır ve ilk tartım ile arasındaki farktan yüzde oranında uçucu madde (nem) bulunur.

Yağda mineral yağ (makine yağı) karşımı aranması

Gerçekte kimse tağşiş amacıyla zeytinyağına makine yağı karıştırmaz. İşin ekonomisi bir yana, insan düşüncesinin bu kadar da kötü olabileceğini kabul etmekte zorlanıyorum. Günümüzde makine yağının zeytinyağına bulaşabileceği en önemli kaynak, yağ tankerleridir. Bildiğiniz gibi büyük ölçekli yağ  taşımacılığı, bu iş için özel yapılmış tankerlerle gerçekleşir. İşte bu tankerlerin her hangi bir nedenle petrol ürünü madde taşıması ve sonra yeniden zeytinyağı yüklemesiyle,  zeytinyağına  mineral yağ ya da makine yağı karışır. Sakın böyle bir şey olmaz demeyin. O kadar çok yapılıyor ki. Çünkü sonuçta herşey ekonomiye bağlı.

Şöyle ya da böyle, makine yağı karışması nasıl olursa olsun, son derece tehlikeli bir durum ortaya çıkar. Üstelik olay bulaşma şeklinde gerçekleştiğinden, normal analiz yöntemleriyle bulmak da kolay değildir. Kitapları karıştırdığınızda, mineral yağların kostikle sabun yapmamasına dayanan yöntemler bulursunuz. Ne yazık ki pek duyarlı değildir.

Hafızam beni yanıltmıyorsa, 1983 yılında İzmir Sanayi Odası Amerika’dan bir yağ uzmanı davet etti. Gelen J.Jones adında yaşlı bir adamdı. Sanırım o sıralarda 72 yaşındaydı. Nam-ı diğer "tükrük jones". Teksaslıydı, yağ fabrikasına 15 yaşında girmiş, ikinci dünya savaşına katıldığı 1942-45 yılları hariç tüm ömrünü aynı fabrikada geçirmiş ve genel müdür olarak emekli olmuştu. İnanılmaz ölçüde deneyimliydi. Benim gibi anti-emparyalist birisinin Amerikalıyla sıkı bir tartışmaya girmesi onu hiç şaşırtmamış, hatta memnun etmişti. Tahmin edebileceğiniz gibi bir süre sonra iyi  dost olduk. Beni “evlat” diye çağırıyordu. Onun sayesinde tüm Amerikalıların kötü adamlar olmadığını, aralarında iyilerinin de bulunduğunu öğrendim. Yağ kimyası, mühendisliği ve ekonomisi üzerine aldığım bilgiler de  yanıma kar kaldı. İşte aşağıda vereceğim yöntemi ondan öğrendim ve bu güne kadar da beni hiç yanıltmadı.

Analizin kuramı : Petrol ürünleri suyla karıştıklarında ışığı kırarak gökkuşağı renkleri oluştururlar.

Gerekli malzemeler : çamurlu su birikintisi. (Kesinlikle şaka değil, gerçek!!!)

Deneyin yapılışı:

Laboratuar çevresinde yağmurdan sonra oluşmuş bir su birikintisi aranır. Özellikle araçların lastik izlerinin oluşturduğu su birikintileri çok kullanışlıdır. 20 ml kadar yağ örneği su birikintisine atılır. Suyu karıştırmamaya dikkat edilmelidir. Bitkisel yağlar, suya girince küçük öbekçikler şeklinde su yüzeyine dağılırlar. Mineral yağ ise ince bir film tabakası oluşturur ve bu film tabakası ışığın kırınmasına neden olarak gökkuşağı renginde dalgalanmalar gösterir. Eğer su birikintisinin bir taraflarında gökkuşağı renkleriyle karşılaşıyorsak,  zeytinyağına mineral yağ karışmış demektir. Eğer isterseniz, bir miktar çamur ve su ile su birikintisini laboratuarda bir kabın içinde de yapabilirsiniz.

HPLC, “high pressure liquid chromatography”  kelimelerinin baş harflerinden oluşturulmuştur. Basitçe yüksek basınç  sıvı kromatografisi  anlamındadır. Bu cümlede size yabancı gelen tek kelime kromatografi, kimyada bir analiz yöntemidir. Basitçe şöyle çalışır. Bahçenizdeki arıktan akan suya saman ve kağıt paçalarını karışık halde atın. Akışı izlerseniz bir süre sonra saman ve kağıt parçalarının birbirinden ayrıldığını görürsünüz. Hatta arık yeterince uzunsa, saman parçalarının da boyutlarına göre sıralandığına şahit olursunuz. İşte sıvı kromatografisi bu esasa dayanır. Belli bir hızda ilerleyen sıvı içersine verilen zeytinyağı, kendisini oluşturan moleküllere ayrılır. Ayrılan molekülleri daha sonra bir algılayıcıdan geçirilerek miktarı belirlenir. Yüksek basınç sıvıyı  büyük bir hızla hareket ettirmeye yaramaktadır. Aygıtı ayrıntılarıyla incelemeden önce neyi ayırdığımızı daha iyi tartışmalıyız.

Biraz daha yağ kimyası:

Önceden de söylediğimiz gibi, bitkisel yağ gliserin ve yağ asitlerinin birleşmesiyle ortaya çıkarlar. Yani yağın oluşabilmesi için gerekli malzemeler şunlardır.

Asetik asitin peşine takılan elektron kaynağı karbonlar uzun bir zincir oluştururlar. Yağda bu zincirin uzunluğu 12 ile 24 karbon arasındadır. Buna göre zeytinyağımızdaki başlıca yağ asitleri şunlardır;

Palmitik

Palmitoleik

Stearik

Oleik

Linoleik

Linolenik asitler.

 Bu asiler bizim için çok önemlidir çünkü HPLC değerlendirmelerini bunlara göre yapacağız. Şimdi yağın nasıl bir tepkimeyle oluştuğunu anımsayalım.

Oleik asitteki bir oksijen ve hidrojen atomu, gliserinden de bir hidrojen atomu kaparak birbirleriyle birleşir ve su oluşturur. Bir hidrojenin yitiren gliserin ile oksijen ve hidrojenini yitiren oleik asit de kendi aralarında tepkimeye girerek yağ molekülünü oluştururlar. Yukarıdaki şekilden de görüldüğü gibi bir gliserin molekülüne 3 tane oleik asit birleşmektedir. Böylesi birleşmeler Oleik-Oleik-Oleik asit birleşmesi olarak adlandırlır ve OOO şeklinde gösterilir.

Yukarıdaki şekilde yalnızca oleik asidin birleşmesi gösterilmiştir. Diğer birleşim şekilleri şunlardır;

            Birleşme şekli                                                              Simge gösterimi

            Linoleik-Linoleik-Linoleik                                            LLL    

Linoleik-Oleik-Linoleik                                               LOL

            Oleik-Linolenik-Oleik                                                 OLnO

            Palmitik-Linoleik-Linoleik                                           PLL

            Linoleikk-Oleik-Oleik                                                 LOO

            Palmitoleik-Oleik-Oleik                                              PoOO

            Palmitik-Linoleik-Oleik                                               PLO

            Stearik-Linoleik-Linoleik                                             SLL

            Palmitoleik-Oleik-Palmitik                                           PoOP

            Palmitik-Linoleik-Palmitik                                           PLP

            Oleik-Oleik-Oleik                                                       OOO

            Stearik-Linoleik-Oleik                                                 SLO

            Palmitik-Oleik-Oleik                                                   POO

            Palmitik-Linoleik-Stearik                                             PLS

            Palmitik-Oleik-Palmitik                                               POP

            Palmitik-Palmitik-Palmitik                                           PPP

            Stearik-Oleik-Oleik                                                    SOO

            Palmitik-Oleik-Stearik                                                 POS

            Stearik-Linoleik-Stearik                                              SLS

            Stearik-Stearik-Oleik                                                  SSO

Zeytinyağımız 20 adet trigliseridden oluşmaktadır. Elbette bunların yağ içindeki miktarları farklıdır. Buna karşın kendi aralarındaki oranları göreceli olarak değişmezdir. Yani zeytinyağında örneğin trlionein (LLL) miktarı en fazla %1,5 olabilir.  Triolein ise %35-45 arasında değişir. Oysa ayçiçek yağında (LLL) miktarı %20 dolaylarındadır. Böylece HPLC analizi sonunda bulduğumuzu (LLL) miktarına bakarak karışım hakkında çok ayrıntılı bilgi edinebiliriz.

Zeytinyağını oluşturan temel trigliserileri böylece bir kez  daha anımsadıktan sonra HPLC’nin yapısına yakından bakabiliriz.